Uciążliwość zapachowa/Olfaktometria inżynierska/Olfaktometria dynamiczna

Z Wikibooks, biblioteki wolnych podręczników.
Skocz do: nawigacja, szukaj
« ***
Olfaktometria dynamiczna
»
Pobieranie próbek Olfaktometria statyczna

Olfaktometria dynamiczna[edytuj]

Zasady olfaktometrii dynamicznej[edytuj]

W Europie pomiary olfaktometryczne są wykonywane zgodnie z normą EN 13725:2003 (PN-EN 13725:2007). Wynikiem pomiaru jest stężenie zapachowe, liczbowo równe wartości stopnia rozcieńczenia (z uwzględnieniem rozcieńczenia wstępnego, zob. pobieranie próbek), po którym jest osiągany zespołowy próg wyczuwalności zapachu. W normie określono wymagania stawiane urządzeniom do rozcieńczania strumienia badanego gazu strumieniem czystego powietrza (olfaktometrom i urządzeniom do wstępnego rozcieńczania w czasie pobierania próbek) oraz osobom oceniającym zapach (zespół). Opisano przebieg pomiarów i sposób opracowania wyników [1][2][3].

Sprawność laboratorium olfaktometrycznego (jakość sprzętu, sensoryczna sprawność zespołu i poprawność procedur) jest oceniana w czasie wewnątrz- i międzylaboratoryjnych badań biegłości. Określa się powtarzalność wewnątrzlaboratoryjną i dokładność pomiarów (w odniesieniu do europejskiego odoranta odniesienia – n-butanolu) oraz zgodność wyników oznaczeń stężenia różnych odorantów z wartością oczekiwaną, za jaką uznano średnią z wyników uzyskiwanych w ramach „testu okrężnego” (ring-testu) w różnych laboratoriach, ubiegających się o certyfikat (zob. Dokładność olfaktometrii dynamicznej).

Olfaktometry dynamiczne[edytuj]

Olfaktometr TO7 – ZUT w Szczecinie
Stanowiska oceniających przy olfaktometrach serii TO są wyposażone w przycisk TAK/NIE i przyciski umożliwiające skalowanie intensywności zapachu i jakości hedonicznej

Olfaktometr dynamiczny to urządzenie stosowane do mieszania strumienia badanego gazu strumieniem bezwonnego powietrza, umożliwiające otrzymywanie serii rozcieńczeń i ich prezentowanie osobom oceniającym [4]. Wymagana jest wysoka precyzja rozcieńczeń. Typowy jest zakres pomiarowy od 10 ouE/m3 do 107 ouE/m³ (z uwzględnieniem wstępnego rozcieńczenia). Ustalono, że strumień prezentowany oceniającym nie może być mniejszy niż 20 dm³/min, co zapobiega wdychaniu przez oceniających powietrza spoza strugi. Określono takie liniowe prędkości wypływu, aby percepcji zapachu nie zakłócały wrażenia z receptorów temperatury (uczucie chłodu).

W olfaktometrach wytwarzane są „serie rozcieńczeń” badanego gazu. Seria jest tworzona przez rozcieńczanie próbki w różnym stopniu (Z), przy czym wartości Z stanowią szereg geometryczny, np. 1280, 640, 320, 160, 80, ... (szereg o kroku 2). Stosowanie szeregów geometrycznych wiąże się z logarytmicznym charakterem zależności intensywności zapachu od stężenia odorantów (zob. Prawo Webera-Fechnera). Różnice między intensywnościami zapachu kolejnych próbek serii, w której stężenia tworzą szereg geometryczny, są takie same (skala liniowa).

Próbki serii rozcieńczeń mogą być prezentowane uczestnikom ocen w różnej kolejności, np. losowo lub „sekwencyjnie w górę”, czyli kolejno, rozpoczynając od najbardziej rozcieńczonych. Zgodnie z normą w każdej serii muszą się znajdować „ślepe próby” (prezentacja powietrza odniesienia zamiast próbki, co najmniej 20% wszystkich prezentacji w serii).

Różne typy olfaktometrów umożliwiają wykonywanie jednego lub kilku różnych testów sensorycznych. Olfaktometr TO7 (Ecoma 1997) umożliwia wykonywanie testów „tak/nie” (metoda limitów). Oceniający porównują zapach próbki z zapachem powietrza odniesienia, sygnalizując „tak”, gdy czują różnicę. Nowsze olfaktometry dynamiczne umożliwiają – dodatkowo – wykonywanie różnych testów różnicowych (kilka wylotów gazu przy jednym stanowisku). Zadaniem oceniających może być wskazanie wylotu, z którego – w danej chwili – wypływa strumień z odorantami, np.:

  • jednego z dwóch prezentowanych („test parzysty”),
  • jednego z trzech prezentowanych („test trójkątowy”),
  • dwóch z pięciu prezentowanych (test „dwa z pięciu”).

Na rynku są dostępne olfaktometry jednostanowiskowe i kilkustanowiskowe – umożliwiające równoczesną prezentację serii rozcieńczeń dwóm, czterem, sześciu lub ośmiu osobom. Różnice konstrukcyjne dotyczą również zakresu pomiarowego, możliwości automatycznej kalibracji itp [5] [6] [7] [8].

Zespół[edytuj]

Zgodnie z PN-EN 13725:2007 stężenie zapachowe jest równe jednej europejskiej jednostce zapachowej (cod,th = 1 ouE/m³, próg wyczuwalności), jeżeli prawdopodobieństwo, że zapach wyczują członkowie zespołu, wynosi 0,5. Zespół, to co najmniej 4-osobowa grupa ludzi o podobnym węchu. Do zespołów są przyjmowani oceniający, którzy spełniają kryteria selekcji[9][1][2][3].

Selekcję oceniających przeprowadza się na podstawie sprawności węchu (testy psychofizyczne). Po wstępnym przeszkoleniu (co najmniej jeden próbny pomiar przy olfaktometrze) gromadzi się 10–20 oszacowań wartości indywidualnego progu wyczuwalności zapachu n-butanolu (ITEn-butanol, Individual Threshold Estimate). Badania progu muszą być wykonywane podczas co najmniej trzech sesji pomiarowych, w różnych dniach, z co najmniej jednodniową przerwą między sesjami.

Oceniający może zostać członkiem zespołu, jeżeli zgromadzony zbiór wartości ITEn-butanol (wyrażonych w jednostkach stężenia masowego) spełnia następujące kryteria[9][1][2][3]:

  1. antylogarytm z odchylenia standardowego sITE, obliczonego z log ITE, jest mniejszy niż 2,3 (ITE [jednostki stęż. mas.]),
  2. średnia geometryczna wartości ITEn-butanol mieści się między 0,5-krotną a 2-krotną wartością odniesienia (EROM):
– European Reference Odour Mass, EROM/m3 = 123 µg/m3;
– zakres dla średniej z wyników pomiarów ITE: 62 µg/m3 do 246 µg/m3, czyli od 0,020 µmol/mol do 0,080 µmol/mol (20–80 ppb).

Węch członków zespołu danego laboratorium jest badany systematycznie, a wyniki pomiarów są archiwizowane. W olfaktometrycznych badaniach próbek środowiskowych lub przemysłowych mogą uczestniczyć tylko te osoby, które uzyskały – w czasie ostatnich 10–20 pomiarów ITEn-butanol – zbiór wartości zgodny z kryteriami selekcji (zob. Dokładność olfaktometrii dynamicznej).

Pomiar stężenia zapachowego[edytuj]

W definicji pomiaru stężenia zapachowego, wykonywanego zgodnie z normą PN-EN 13725:2007, wykorzystuje się pojęcia[1][2][3]:

  • seria rozcieńczeń – komplet próbek ocenianych węchem, sporządzanych w taki sposób, że są zachowane stałe ilorazy rozcieńczeń i stężeń między kolejnymi próbkami serii (geometryczny szereg rozcieńczeń Z i stężeń cod); zgodnie z PN-EN 13725 strumień badanego gazu jest rozcieńczany w różnym stopniu strumieniem czystego powietrza (rozcieńczanie dynamiczne),
  • krok rozcieńczeń – iloraz geometrycznego szeregu rozcieńczeń badanej próbki (najczęściej 2),
  • prezentacja – przedstawienie do oceny sensorycznej jednego elementu serii rozcieńczeń (rozcieńczonej próbki, „rozcieńczenia”) jednemu członkowi zespołu,
  • seria prezentacji – przedstawienie do oceny jednego rozcieńczenia wszystkim członkom zespołu,
  • cykl – przedstawienie do oceny całej serii rozcieńczeń wszystkim członkom zespołu,
  • pomiar – dwa lub więcej cykli.

Jeden pomiar składa się z co najmniej dwóch cykli, które często są poprzedzane cyklem próbnym, nie uwzględnianym w czasie obliczania stężenia zapachowego (wyniku pomiaru).

Oceny zapachu może wykonywać zespół 4-osobowy. W takim przypadku pomiar jest ważny, jeżeli w każdym cyklu opinie wszystkich oceniających są wystarczająco zgodne. Miarą zgodności – ocenianej w czasie wstecznej weryfikacji wyników pomiaru – jest stosunek pojedynczych wartości ZITE do średniej geometrycznej z wszystkich zgromadzonych danych. Jeżeli uczestnik pomiaru co najmniej raz wskazał ZITE co najmniej pięciokrotnie większe lub pięciokrotnie mniejsze od średniej, jego wszystkie wyniki są odrzucane i pomiar jest nieważny.

Jeżeli pomiar wykonuje większy zespół, opinie osób nie spełniających kryterium wstecznej weryfikacji są odrzucane kolejno – rozpoczynając od osoby, która wskazała ZITE najbardziej różniące się od średniej. Po ponownym obliczeniu średniej (dla zmniejszonego zespołu) ponawia się obliczenia stosunków ZITE/ZITE,śr. i – w razie potrzeby – odrzuca się dane kolejnego uczestnika pomiaru. Pomiar jest uznawany za ważny, jeżeli po niezbędnej liczbie etapów wstecznej weryfikacji pozostanie zbiór zgodnych odpowiedzi, udzielonych przez co najmniej 4 członków zespołu.

Celem wstecznej weryfikacji jest uniknięcie błędów pomiarów, związanych ze:

  • zróżnicowaniem wrażliwości węchu w populacji – procedura selekcji do zespołów nie obejmuje badań indywidualnych wrażliwości węchu kandydatów na różne rodzaje zapachów (poza zapachem n-butanolu); występowanie nadwrażliwości lub za małej wrażliwości członka zespołu na zapach badanej próbki ujawnia się dopiero w czasie pomiarów,
  • wahaniami wrażliwości węchu członków zespołu – węch oceniających, którzy spełniają wszystkie kryteria selekcji w warunkach kontroli laboratoryjnych poprzedzających sesję pomiarową, może zawodzić w czasie trwania tej sesji (np. względy zdrowotne, wpływ czynników psychofizjologicznych).

Raport z pomiaru wykonywanego metodą TAK/NIE zawiera zestawienie informacji o tym, w czasie których prezentacji członkowie zespołu sygnalizowali „Czuję” (Ztak). Przykład zamieszczony w tabelkach dotyczy prezentacji serii rozcieńczeń Z = 1280, 640, 320, ... czterem członkom zespołu (P1, P2, P3, P4) w czasie czterech cykli.

Cykl 1
Rozcieńczenie Z P1 P2 P3 P4
1280 nie nie nie nie
640 nie nie nie nie
320 tak tak nie nie
ZERO nie nie nie nie
160 tak tak tak nie
80 tak tak tak tak
ZERO nie nie nie nie
40 tak tak tak tak
Cykl 2
Rozcieńczenie Z P1 P2 P3 P4
1280 nie nie nie nie
640 tak tak tak nie
ZERO nie nie nie nie
ZERO nie nie nie nie
320 tak tak tak tak
160 tak tak tak tak
80 tak tak tak tak
40 tak tak tak tak
Cykl 3
Rozcieńczenie Z P1 P2 P3 P4
1280 nie nie nie nie
640 nie nie nie nie
320 tak tak nie tak
ZERO nie nie nie nie
160 tak tak tak nie
80 tak tak tak tak
ZERO nie nie nie nie
40 tak tak tak tak
Cykl 4
Rozcieńczenie Z P1 P2 P3 P4
1280 nie nie nie nie
ZERO nie nie nie nie
640 tak tak nie nie
320 nie tak nie nie
160 tak tak tak nie
ZERO nie nie nie nie
80 tak tak tak tak
40 tak tak tak tak



Dla każdego z uczestników można obliczyć cztery wartości ZITE, czyli rozcieńczenia odpowiadające osiągnięciu progu wyczuwalności zapachu w każdym cyklu. Wartości te są obliczane jako średnie geometryczne z najmniejszego spośród Znie i największego z Ztak, po którym następuje kolejne Ztak. Dla pierwszego z cykli wynoszą one:

Wyniki cyklu 1
Stanowisko Znie Ztak ZITE
P1 640 320 453
P2 640 320 453
P3 320 160 226
P4 160 80 113
Wyniki cyklu 2
Stanowisko Znie Ztak ZITE
P1 1280 640 905
P2 1280 640 905
P3 1280 640 905
P4 640 320 453
Wyniki cyklu 3
Stanowisko Znie Ztak ZITE
P1 640 320 453
P2 640 320 453
P3 320 160 226
P4 160 80 113
Wyniki cyklu 4
Stanowisko Znie Ztak ZITE
P1 1280 640 905
P2 1280 640 905
P3 320 160 226
P4 160 80 113



Wynik całego pomiaru jest obliczany na podstawie wartości ZITE wyznaczonych we wszystkich cyklach. Z całego zbioru tych wartości odrzuca się dane uzyskane od osób:

  • które sygnalizowały „tak” w czasie prezentacji „ślepej próby” (częściej niż dopuszcza to norma),
  • których ZITE było pięciokrotnie większe lub mniejsze od średniej z wszystkich danych (wsteczna weryfikacja wyników).

Pomiar jest ważny, jeżeli co najmniej cztery osoby nie kwalifikują się do odrzucenia. W przypadku, przedstawionym dla przykładu:

  • nikt nie sygnalizował „tak” przy prezentacji ślepej próby
  • średnia geometryczna z wszystkich wartości ZITE wynosi 380,
  • żadna z uzyskanych wartości ZITE nie jest mniejsza od 380/5=76 ani większa od 380*5=1900.

Oznacza to, że pomiar jest ważny, a jego wynikiem jest stężenie zapachowe cod = 380 ouE/m³.

Czy znasz odpowiedzi?[edytuj]

Z 640 320 160 80 40 20 10 5
odpowiedź nie nie nie nie nie tak tak tak
  • Jaką wartość ma indywidualne oszacowanie progu wyczuwalności zapachu związku A (ITEA), jeżeli osoba oceniająca udzieliła następujących odpowiedzi w czasie ocen zapachu serii rozcieńczeń próbki, zawierającej 100 μgA/m³:

Z 640 320 160 80 40 0 20 10 5
odpowiedź nie nie nie nie tak nie nie tak tak
  • Jaką wartość ma indywidualne oszacowanie progu wyczuwalności zapachu związku B (ITEB), jeżeli osoba oceniająca udzieliła następujących odpowiedzi w czasie ocen zapachu serii rozcieńczeń próbki, zawierającej 250 μgB/m³:

ITEn-butanol 102 115 25 78 30 77 26 76 105 76
  • Czy kandydat do zespołu olfaktometrycznego spełnia kryteria selekcji, jeżeli zgromadzono zamieszczony obok zbiór wyników oznaczeń ITEn-butanol?

ZITE P1 P2 P3 P4 P5 P6
cykl 1 905 453 113 453 453 405
cykl 2 453 226 57 905 113 905
cykl 3 226 453 453 226 226 405
cykl 4 226 453 113 57 226 905
cykl 5 453 226 28 113 226 405
  • Jaki jest wynik hipotetycznego pomiaru olfaktometrycznego, którego bezpośrednim rezultatem jest załączony zbiór 30. wartości ZITE (sześć osób*pięć cykli)?

Zobacz też – zestawienie najważniejszych pojęć[edytuj]

Przypisy

  1. 1,0 1,1 1,2 1,3 PN–EN 13725. Jakość powietrza. Oznaczanie stężenia zapachowego metodą olfaktometrii dynamicznej. „PKN Warszawa”. 2007. 
  2. 2,0 2,1 2,2 2,3 J. Kośmider, B. Krajewska. Normalizacja olfaktometrii dynamicznej. Podstawowe pojęcia i jednostki miar. „Normalizacja”, s. 15-22, 2005 (pol.). 
  3. 3,0 3,1 3,2 3,3 J. Kośmider. Pomiary stężeń zapachowych metodą olfaktometrii dynamicznej (PN-EN 13725:2007). „Wodociągi – Kanalizacja”, s. 34-35, 2007 (pol.). 
  4. E-Szkoła olfaktometrii. Wykład – Olfaktometry (pol.). Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie. [dostęp 2010-10-15].
  5. Olfaktometry serii TO – czterostanowiskowe (TO8, TO9) i ośmiostanowiskowy TO8.8 Ecoma.de: Olfaktometry serii TO i sprzęt dodatkowy (niem.). ecoma.de. [dostęp 2010-10-16].
  6. Olfaktometr z trzema wylotami przy stanowisku, zespół: 8 osób Queensland Gov.: Olfactometer – air quality laboratory (ang.). dpi.qld.gov.au. [dostęp 2010-10-16].
  7. Olfaktometr sześciostanowiskowy, pięć wylotów przy stanowisku Odile (ang.). www.envitech-bohemia.cz. [dostęp 2010-10-16].
  8. Olfaktometr jednostanowiskowy, wszystkie rodzaje testów fivesenses.com Ac'Scent® International Olfactometer (ang.). fivesenses.com. [dostęp 2010-10-16].
  9. 9,0 9,1 E-Szkoła olfaktometrii. Wykład – Zespół (pol.). Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie. [dostęp 2010-10-15].

Powrót do spisu treści